干貨!氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)方法
更新時(shí)間:2020-01-15 點(diǎn)擊次數(shù):2013次
干貨!氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)方法
氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。
其基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
儀器的前期準(zhǔn)備工作主要是抽真空。質(zhì)譜檢測(cè)的是氣相離子,離子從離子源到達(dá)檢測(cè)器不能偏離正常軌跡,只有保證離子束的良好聚焦,才能得到應(yīng)有的分辨率和靈敏度。當(dāng)真空度不夠時(shí),氣體密度會(huì)增大,從而與離子碰撞概率高,會(huì)使離子偏離正常軌跡,造成分辨率和靈敏度的下降,甚至無法檢測(cè),因此必須保證一定的真空度。
通常質(zhì)譜的工作壓強(qiáng)都低于13x103Pa,離子阱質(zhì)譜可能更低。不同的儀器抽真空的時(shí)間不一樣,快則需要1~2h,慢則需要4~5h,因此檢定前需要提前半天通知客戶開機(jī)抽真空。用氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行樣品測(cè)量時(shí)必須保證足夠的真空度。不通載氣時(shí),判斷真空度的主要依據(jù)是空氣的質(zhì)譜圖,由于空氣中的氮?dú)獗人菀壮槌?,因此?dāng)系統(tǒng)有漏氣時(shí),氮峰m/z28強(qiáng)于水峰m/z18。
通載氣后,氮峰m/z28強(qiáng)度大于氨峰m/z4的10%時(shí),說明存在漏氣。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),必須找到漏氣點(diǎn),簡(jiǎn)單的方法是將注射器針頭接在檢漏氣瓶的管線上(通常為氬氣),調(diào)節(jié)好流量,然后將針頭對(duì)準(zhǔn)可能漏氣的部位吹掃,并將質(zhì)譜掃描窗口調(diào)到氬氣特征峰m/z40,觀察氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的峰強(qiáng)度是否增大。